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                職業衛生檢測采樣必讀

                發表時間:2012-11-13 來源:職業衛生網 瀏覽次數: 評論: 頂: 踩:

                工作場所空氣中化學有害因素檢測結果能否真實反映工作場所中有害物質的濃度,將直接影響對有害因素評價、控制措施的制定和實施。為此,必須加強整個檢測全過程的質量控制,包括檢測前的準備、樣品的采集、運輸、儲存、預處理、分析測定和計算。

                檢測前的準備

                1. 要根據被檢物質的理化性質、存在形態、共存物種類,選擇適當的采樣分析方法。

                2. 根據檢測目的和現場實際情況,確定采樣點的位置和數目。

                3. 檢查采樣用的收集器是否被污染,整套采樣裝置連接是否漏氣以及流量計的流量是否準確。

                影響采樣效率的因素

                1. 待測物的理化性質

                2. 毒物在空氣中的存在狀態

                3. 吸收液的吸收容量和吸附劑的吸附容量

                4. 采樣流量

                5. 采樣現場的環境條件

                采樣時的質量控制

                1. 采樣的準備工作應在無污染區進行,原則上不要在采樣現場罐裝吸收液、吸附劑或濾料。

                2. 采樣時,收集器應盡量靠近工人的呼吸帶。用注射器或采樣袋采樣時,應先用樣品氣置換3~4次后再采樣

                3. 注意采樣全過程保持一種采樣流量。

                4. 使用揮發性大的吸收液采樣時,應避免吸收液揮發太多,采樣后,應補充吸收液至原來用量。

                樣品的運輸和保存

                1. 樣品在運輸和保存過程中,應防止樣品的污染、變質和損失。

                2. 采好的濾膜樣品,應將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔紙袋中;采含油樣品,要再裝入塑料袋中;用濾膜盒的則在盒內保存。

                3. 直接采樣的氣體收集器和吸收管,直立放在采樣架上,采樣后的固體吸附劑管應密封兩端。

                樣品的預處理

                1. 在測定過程中應盡量避免或減少樣品的預處理操作,必須時,應盡量減少操作步驟和試劑用量。

                2. 在灰化、消解、蒸餾、萃取等處理時,應防止樣品因揮發、吸附、沉淀和分解造成損失或污染,全過程回收率應在75~105%。

                3. 固體吸附管的解吸率最好在90%以上,不得低于75%。

                4. 濾料洗脫效率和消化回收率應在90%以上。

                分析測定

                1. 實驗用的計量器具應檢定合格

                2. 測定樣品前,應先對選用的分析方法的標準曲線、檢出限、精密度等進行驗證,熟練后再正式測試。

                3. 標準曲線的線性范圍是指由檢測下限到檢測上限之間具有嚴格固定斜率的一段曲線。其范圍至少包括0.5~2倍被測物的最高容許濃度,不得任意延伸標準曲線,分光光度法制作曲線應取5個濃度,色譜法、原子吸收法用3個濃度,重復6次,經回歸處理制作曲線。

                4. 試劑空白是指分析方法所用全部化學試劑和溶劑中含有痕量被測物的測定值。每批樣品測定時應至少作2個試劑空白,空白值應小于分析方法檢出限的1/2

                5. 檢出限是指檢測方法對測驗品能合理地進行測定的最小濃度或量。分光光度法以吸光度0.02時的濃度為檢出限,色譜、原子吸收法以噪聲的3倍所相當的濃度或含量為檢出限。

                6. 精密度是指同一個人在相同條件下,對同一均勻樣品進行多次測定結果的重復性指標,在檢測方法線性范圍內,高、中、低3個濃度在一周內同時進行6次重復測定,6次結果的相對標準差RSD應小于10%。

                7. 準確度是指檢測平均值與真實值之間的符合程度,常用加標回收率來考核方法的準確度。另外可用標準物質進行評價,與標準方法進行比較。

                8. 當測定結果為陰性時,應注意是否可能為假陰性,如果確實未檢出,在報告中統一用“低于檢出限”表示,并注明方法的檢出限。

                計算

                計算時必須認真仔細檢查檢測全過程中的全部數據,應對數據按規則進行修約,有效數字的位數可比衛生標準數值多一位。

                系統誤差又稱可定誤差,是由于分析過程中某些比較確定的因素引起的它的影響比較固定,具有一定的方向性。主要有:方法誤差,儀器誤差,試劑誤差,操作誤差。可通過以下方法來消除:方法比較試驗,校準儀器,空白試驗,標準樣品對照試驗,加標回收試驗。

                隨機誤差又稱偶然誤差,是由于分析過程中各種因素的隨機波動引起的誤差,主要有測量儀器示值的波動,讀數誤差(讀錯),實驗室溫度、濕度、氣流、氣壓的變化,操作人員的視覺誤差和取樣誤差等。可通過增加平行測定次數、取平均值的方法來減少。

                一般除上述兩種誤差外,還有人為過失誤差,加強責任心即可避免。

                有效數字只補充一點:pH、logK等對數值的有效數字位數取決于小數部分的位數,如pH=8.56的有效數字位數為兩位。

                平均值控制圖的繪制:首先測定20次以上的質控樣品(均勻、穩定)的濃度或量,然后計算出平均值、標準差s、上下控制限、上下警告限,然后以平均值為中心線,以測定次數為橫坐標,測定值為縱坐標,中心線兩側做上下警告線和上下控制線。最后將每次測定未知樣品時所分析質控樣而得的結果點在質控圖上。如果點的位置在警告線內,說明工作正常,如果點的位置在警告線以外,但仍在控制線以內提示工作質量下降,結果可以使用,但應注意效正分析系統。如果點的位置在控制線以外,提示工作已失控,結果不能報出。如果所有的點均在控制線內,但有7個點連續在中心線的一側,也為異常,應查明原因并加以糾正。重新測定后才能報出結果。

                原子吸收分光光度法

                優點:1.靈敏度高、檢測限低(火焰法ug/L級 無火焰ng/L級)

                2.選擇性好(干擾少且易消除,可不經分離直接測定)

                3.準確度高(火焰法的相對誤差小于1%,無火焰的約在3~5%)

                4.應用范圍廣,可測定的元素達70多種

                5.操作簡便,分析速度快,易于實現自動化

                缺點主要是單元素分析,

                組成:主要四部分,光源系統(現在大部分為空心陰極燈),原子化系統(火焰、石墨爐、氫化發生原子化器),分光系統,檢測系統

                原子吸收分光光度法的靈敏度,它表示被測元素濃度或含量改變一個單位時吸光度的變化量。檢測限:能產生三倍噪聲時的進樣濃度或進樣量。特征濃度:能產生1%光吸收或0.0044吸光度的待測元素的濃度或質量。共振線是元素最靈敏的譜線,又稱為元素的特征譜線,它通常為原子吸收的分析線。原子吸收分光光度法是基于待測元素的基態原子蒸氣對特征光譜的吸收建立起來的分析方法,譜線的吸收與單位體積原子蒸氣中吸收輻射的基態原子數成線性關系,在一定的實驗條件下,通過測量基態原子的吸光度,即可求出樣品中待測元素的含量。常用的定量方法:標準曲線法,直接比較法,標準加入法。

                氣相色譜:是以氣體位流動相的色譜分析方法,在一定的色譜操作條件下,進入檢測器的待測組分的含量與檢測器的響應信號(峰面積或峰高)成正比。常用的定量方法:歸一化法,內標法,外標法。

                一般由五個部分組成:氣路系統,進樣系統,分離系統,檢測系統,數據采集處理系統。常用的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)電子捕獲檢測器(ECD)火焰光度檢測器(FPD)熱導檢測器在衛生檢驗中不常用。其中FID適合于水中大氣中痕量有機物的分析,ECD適合于有機氯農藥、金屬配合物等的分析,FPD適合于含硫或磷化合物的分析。外標法:取待測的純物質配制一系列不同濃度的標準溶液,分別取一定體積,進樣分析,以峰高或峰面積對含量作圖,即為標準曲線,然后在相同條件下,分析待測試樣,根據標準曲線查出待測組分的含量,是最常用的方法。當試樣的待測組分濃度變化不大時,也可以不作標準曲線,而采用單點校正法。

                氣相色譜的優點:分離效能高,靈敏度高,分析速度快,應用范圍廣。局限性:不適宜于高沸點,難揮發或熱穩定性差的物質,沒有標準時,難定性。

                二氧化硫測定的注意事項

                溫度對試劑空白的吸光度有影響,溫度越高,空白值越大,因此,應以水作空白,并控制溫度,標準曲線繪制和樣品測定時的溫度兩者相差應小于2度

                避免用鉻酸洗液洗滌,因六價鉻可使已生成的紫紅色配合物顏色褪去,而使結果偏低。

                鹽酸副玫瑰苯胺(PRA)不純,會使空白管的吸光度偏高,一般應在0.170以下。否則,應提純。

                硫化氫

                目視法誤差大,應選420nm,比色定量。

                配制Na2S2O3時水一定要煮沸,

                當硫化氫濃度較大時,應擴大標準管范圍,以5ug間隔做至40ug。

                氮氧化物

                氧化管中的砂子如變成暗綠色,不能再使用

                采樣時注意避光,因吸收液在陽光的直射下也會顯紅色。

                配制吸收液時水一定要煮沸。

                無氨蒸餾水:1升水中加入0.1ml濃硫酸進行蒸餾即可。

                納氏試劑,毒性較大,避光保存。

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